实验12 水中氮含量及存在形态对水质的影响

1、实验目的

目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。水中的总氮的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此氮含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。N在水中有NO₃^-、NO₂^-、NH₄ 及有机氮等存在形式。各种形式对水的质量影响程度有差异，需要分别测定。用过硫酸盐氧化法测定水中总氮（TN）含量，评价水体富营养化程度及人工湿地对TN的去除能力。

2、主要仪器设备

751分光光度计、移液管、自动高压灭菌锅、具塞比色管、分析天平、容量瓶、硫酸纸。

3、试剂

所有试剂均用分析纯级，用无氨水配制。

（1）氧化剂溶液 5%过硫酸钾溶液，称取5g过硫酸钾，溶于100 mL水中。

（2）硝酸盐氮标准液 称取0.7218gKNO3 （105℃烘干后称），溶解后定容至1000mL，此溶液为100ug/mL的硝酸盐溶液。

4、操作步骤

（1）N标准系列的配制： 分别吸取N标准贮备溶液10mL并用水稀释至100mL，即可得到10 ug/mL的N标准液。 分别吸取10ug mL^-1的氮标准液0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12. 0mL于6个50 mL容量瓶中，加水定容摇匀后再分别吸取20mL于50mL比色管中，各加入20mL氧化剂溶液，加盖摇匀，放入高压消毒器中，与水样的氧化同时进行。

（2）吸取摇匀后的水样20mL于50mL比色管中，加入20mL氧化剂溶液，加盖后摇匀，扎紧盖子，以防跳出，放入高压消毒器，与标准系列同时在120℃下高压氧化30 min，然后冷却至室温慢慢启盖，取出测定。

（3）总氮的测定：由于氧化后的水样及标准系列的pH值均在2左右，所以可以直接取出上清液(少数不清洁水样氧化后有少许沉淀)，在波长210nm处，用1cm的石英比色皿在751型分光光度计上进行总氮的比色测定(用空白对照)，记录读数。