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实验31 典型森林土壤全氮含量的测定

生活常识佚名2023-06-01

1、实验目的

全氮量通常用于衡量土壤氮素的基础肥力,而土壤有效氮量与作物生长关系密切。本实验目的是对典型森林土壤全氮含量进行测定,为贵州森林管理提供依据。

森林土壤全氮含量

2主要仪器设备

消煮炉、半微量定氮蒸馏装置、半微量滴定管(5mL)。


摘自: www.ws46.com

消煮炉

半微量定氮蒸馏装置

半微量滴定管

3、试剂

1)硫酸。 ρ=1.84g·mL-1,化学纯;

硫酸

210mol·L-1NaOH溶液。 称取工业用固体NaOH420g,于硬质玻璃烧杯中,加蒸馏400mL溶解,不断搅拌,以防止烧杯底角固结,冷却后倒入塑料试剂瓶,加塞,防止吸收空气中的CO2,放置几天待Na2CO3沉降后,将清液虹吸入盛有约160mLCO2的水中,并以去CO2的蒸馏水定容1L加盖橡皮塞。

NaOH

3)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.5g溴甲酚绿0.1g甲基红溶于100mL乙醇。

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂

420g·L-1 H2BO3-指示剂。20g H2BO3(化学纯)溶于1L水中,每升H2BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色,此时该溶液的pH4.8。指示剂用前与硼酸混合,此试剂宜现配,不宜久放。

硼酸

5)混合加速剂。K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1100g K2SO4(化学纯)、10g CuSO4 ·5H2O(化学纯)、和1g Se粉混合研磨,通过80号筛充分混匀(注意戴口罩),贮于具塞瓶中。消煮时每毫升H2SO40.37g混合加速剂。

60.02 mol·L-11/2 H2SO4)标准溶液。量取H2SO4(化学纯、无氮、ρ=1.84g·mL-12.83mL,加水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼砂标定之。

70.01 mol·L-11/2 H2SO4)标准液。将0.02 mol·L-11/2 H2SO4)标准溶液用水准确稀释一倍。

8)高锰酸钾溶液。25g高锰酸钾溶于500mL无离子水,贮于棕色瓶中。

高锰酸钾溶液

91:1硫酸(化学纯、无氮、ρ=1.84g·mL-1)。硫酸与等体积水混合。

10)还原铁粉。磨细通过孔径0.15mm100号)筛。

还原铁粉

11)辛醇。

辛醇

5、操作步骤

1)称取风干土样(通过孔径0.149 mm筛)1.0000 g,同时测定土样水分含量。

2)土样消煮

不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将土样送入干燥的开氏瓶(或消煮管)底部,加少量无离子水(0.51mL)湿润土样后(注3,加入加速剂2g和浓硫酸5mL,摇匀,将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上,用小火加热,待瓶内反应缓和时(1015min),加强火力使消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定,除不加土样外,其他操作皆与测定土样相同。

包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将土样送入干燥的开氏瓶(或消煮管)底部,加高锰酸钾溶液1mL,摇动开氏瓶,缓缓加入1:1硫酸2mL,不断转动开氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g ±0.01g)还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45 min(瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停火,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加加速剂2g和浓硫酸5mL,摇匀。按上述①的步骤,消煮至土液全部变为黄绿色,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定。

3)氨的蒸馏

蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。

待消煮液冷却后,用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内,并用水洗涤开氏瓶45次(总用水量不超过3035mL)。若用半自动式自动定氮仪,不需要转移,可直接将消煮管放入定氮仪中蒸馏。

150mL锥形瓶中,加入20g/LH2BO3指示剂混合液5mL(注4,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上34cm(注5。然后向蒸馏室内缓缓加入10mol·L-1NaOH溶液20mL,通入蒸汽蒸馏,待馏出液体积约50mL时,即蒸馏完毕。用少量已调节至pH 4.5的水洗涤冷凝管的末端。

滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红色。记录所用酸标准溶液的体积(mL)。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4mL

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